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冷凍濃縮儀有哪些常用的濃縮方法?

更新時間:2022-11-24 瀏覽次數(shù):1117

  冷凍濃縮儀是將樣品在離心的狀態(tài)下同時用真空泵不斷抽氣,乃至接近真空,從而使樣品中的溶劑快速蒸發(fā)、樣品體系得到快速濃縮或干燥,并能采用冷阱與過濾的辦法有效收集被蒸發(fā)的溶劑。相對于其他濃縮方法,具有樣品的回收率較高,對環(huán)境的危害比較小的特點,并且操作較為簡單,無需復(fù)雜的實驗設(shè)計。離心濃縮處理過后的樣品可方便地用于各種定性和定量分析上化學(xué)、生物化學(xué)、生物分析、篩選及儀器分析。
 
  為何需要離心:因為蒸發(fā)速率很快,可以想象水沸騰的樣子,如果樣品量大很有可能噴出容器,損失樣品,所以此時需要一個向容器底部的離心力使得樣品能夠安全地沉淀在容器底部。所以對于實驗室一般只是需要將樣品濃縮----留或不留溶劑的情況,應(yīng)首先考慮真空離心濃縮而非冷凍干燥過程。
 
  冷凍濃縮儀常用的濃縮方法主要有這三種:
 
  一、減壓濃縮法有些待測組分對熱不穩(wěn)定,在較高溫度下容易分解,采用減壓濃縮,降低了溶劑的沸點,既可迅速濃縮至所需體積,又可避免被測物分解。
 
  常用的減壓濃縮裝置為全玻減壓濃縮器,又稱K-D濃縮器,這種儀器是一種常用的減壓蒸餾裝置,此法具有濃縮溫度低、速度快、損失少以及容易控制所需要體積的特點,適合對熱不穩(wěn)定被測物提取液的濃縮,特別適用于農(nóng)藥殘留分析中樣品溶液的濃縮。此外,還可用作溶劑的凈化蒸餾之用。
 
  二、氣流吹蒸法氣流吹蒸法是將空氣或氮氣吹入盛有凈化液的容器中,不斷降低液體表面蒸氣壓,使溶劑不斷蒸發(fā)而達(dá)到濃縮的目的。此法操作簡單,但效率低,主要用于體積較小、溶劑沸點較低的溶液的濃縮,但蒸氣壓較高的組分易損失。對于殘留分析,由于多數(shù)待測組分不是太穩(wěn)定,所以一般是用氮氣作為吹掃氣體。如需在熱水浴中加熱促使溶劑揮發(fā),應(yīng)控制水浴溫度,防止被測物氧化分解或揮發(fā),對于蒸氣壓高的農(nóng)藥,必須在50%以下操作,后殘留的溶液只能在室溫下緩和的氮氣流中除去,以免造成農(nóng)藥的損失。
 
  三、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮法旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器通過電子控制,使燒瓶在適宜的速度下旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。濃縮時可通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。盛裝在蒸發(fā)燒瓶內(nèi)的提取液,在水浴或油浴中加熱的條件下,因在減壓下邊旋轉(zhuǎn)、邊加熱,使蒸發(fā)瓶內(nèi)的溶液黏附于內(nèi)壁形成一層薄的液膜,進(jìn)行擴散,增大了蒸發(fā)面積,并且,由于負(fù)壓作用,溶劑的沸點降低,進(jìn)一步提高了蒸發(fā)效率,同時,被蒸發(fā)的溶劑在冷凝器中被冷凝、回流至接收瓶。
 
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